气相色谱质谱联用仪通过气相色谱将复杂样品中的化合物分离,再利用质谱对分离后的组分进行电离、质量分析,通过质荷比实现定性定量分析。
气相色谱质谱联用仪的保养方法如下:
载气系统:
钢瓶压力检查:每日检查钢瓶压力,确保压力在0.5-0.9MPa范围内,钢瓶内保留至少10%的气体,避免杂质干扰。
过滤器维护:定期更换分子筛过滤器和捕集阱,堵塞时会引起压力波动或升高。
气密性检查:若基线不稳或噪声增大,需检查气路气密性。关闭真空后,打开钢瓶总阀,调节减压阀至700KPa,拧紧总阀并松开减压阀,观察压力变化。分压表下降表明仪器端管路漏气,总压表下降表明钢瓶端漏气,需用检漏液定位并重新拧紧或更换部件。
进样口:
进样垫更换:自动进样150次或手动进样50次后更换新进样垫,避免针扎碎屑污染。
玻璃衬管维护:自动进样150次后更换衬管,清洗时用甲醇或丙酮浸泡15-20分钟,氮气吹干后重新安装。若衬管内壁有划痕或涂层脱落,需立即更换。
O型圈检查:定期检查O型圈表面是否有损坏,必要时更换。
色谱柱:
污染预防:使用极性色谱柱时,需除去载气中的氧,更换气瓶时避免混入空气,或安装氦气净化器。样品前处理需彻*,防止难挥发成分进入柱内。
鬼峰处理:若出现鬼峰,切除色谱柱前端部分长度,按“接口温度>柱温”的条件老化色谱柱。若无效,切掉进样口侧色谱柱30-50cm后再次老化。
存放方法:不使用时将色谱柱两端插入废弃隔垫,隔绝空气以防涂层破坏。
更换时机:分离效率降低导致分离度不足时,需更换新色谱柱。
质谱真空系统:
真空检漏:每月记录真空度。若真空度下降,检查真空系统是否存在泄漏或真空泵是否故障。
漏气点定位:用进样针吸取石油醚注射至进样口螺母、色谱柱接头、离子源前门处,观察m/z 43峰高,峰高骤增处即为漏点。
整机清洁:每日清洁仪器表面,确保无有机试剂残留和污渍。
洗液瓶与废液瓶:检查洗液瓶和废液瓶是否放置正确,洗液充足且干净,废液已倾倒。
关注微信